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酸水解法测定大米中淀粉的含量

更新时间:2021-05-21      点击次数:3031

一、原理

本法是根据GB/T5009.9-2003酸水解法和改良快速直接滴定法进行测定的。试样经除去脂肪及可溶性糖后,其中的淀粉用酸水解成具有还原性的单糖,然后按还原性单糖的方法测定,并折算成淀粉。

淀粉|北纳生物

二、仪器与试剂

水浴锅、粉碎机、40目筛、附250mL锥形瓶的回流装置、台称、电炉、锥形瓶、烧杯、量筒、容量瓶、移液管 、棕色酸式滴定管、手套

乙醇(85%)、盐酸(1+1)、 NaOH溶液(400g/L) 、NaOH溶液(100g/L)、乙酸铅溶液(200g/L)、硫酸钠溶液(100g/L)、甲基红溶液(2g/L,用乙醇配)、0.01mol/L KMnO4标准溶液

裴林氏A液:溶解CuSO4·5H2O 35g及亚甲基蓝0.05g,加水溶解,定容至1000mL,摇匀。

裴林氏B液:称取117g酒石酸钾钠,126.4g氢氧化钠,9.4g亚铁溶解后,定容至1000mL,摇匀。

0 .1%标准葡萄糖溶液:取分析纯葡萄糖,在150℃下烘干至恒重,准确称取1.000g无水葡萄糖,加水溶解后定容至1000mL。

三、测定步骤

1、样品处理

将大米磨碎并过40目筛,称取3.00g米粉置于放有慢速滤纸的漏斗中,用30mL分三次洗去试样中脂肪,弃去乙迷。用150mL85%乙醇分数次洗涤残渣,除可溶性糖。滤干乙醇溶液,以100mL水洗涤漏斗中残渣并转移至250mL锥形瓶中,加入30mL(1+1)盐酸,接好冷凝管,置沸水浴中回流2h。回流完毕后,立即置流水中冷却。待试样水解液冷却后,加2滴甲基红溶液,先以NaOH溶液(400g/L)调至黄色,再以盐酸(1+1)校正至水解液刚变为红色为宜。然后加20mL乙酸铅溶液(200g/L),摇匀,放置10min,再20mL硫酸钠溶液(100g/L),以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液和残渣转入500mL容量瓶中,加入水稀释至刻度。过滤,弃去初滤液20mL,滤液供测定用。

2、裴林氏液的标定(空白滴定)

(1)预备滴定:准确吸取裴林氏A、B液各5mL于锥形瓶中,加水10mL,摇匀。在电炉上加热2分钟内至沸腾,沸腾后立即由滴定管滴入标准葡萄糖溶液至终点(由蓝色变为淡黄色),记下消耗的体积。

(2)正式滴定:准确吸取裴林氏A、B液各5mL于锥形瓶中,加水10mL,预加比预备滴定少0.5-1mL的标准葡萄糖溶液,摇匀。在电炉上加热2分钟内至沸腾,沸腾后立即由滴定管以逐滴的速度滴入标准葡萄糖溶液至终点,记下消耗的体积。

3、大米水解液中淀粉的测定

(1)预备滴定:准确吸取裴林氏A、B液各5mL于锥形瓶中,加水10mL,加大米水解液10.00mL,摇匀。在电炉上加热2分钟内至沸腾,沸腾后立即由滴定管滴入标准葡萄糖溶液至终点,记下消耗的体积。

(2)正式滴定:准确吸取裴林氏A、B液各5mL于锥形瓶中,加水10mL,加大米水解液10.00mL,预加比预备滴定少0.5-1mL的标准葡萄糖溶液,摇匀。在电炉上加热2分钟内至沸腾,沸腾后立即由滴定管以逐滴的速度滴入标准葡萄糖溶液至终点,记下消耗的体积。

相关链接:乙酸铅溶液硫酸钠,裴林氏液,乙醇葡萄糖北纳生物

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