土壤中有毒元素测定实验

【来源/作者】北纳创联 

<土壤>

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

电感耦合等离子体质谱仪：X series II型，配备有铂采样锥和截取锥、玻璃同心雾化器、XT接口（耐高盐接口）和infinityⅡ型离子透镜系统，美国热电公司；

密闭消解罐：10.0 mL，配聚四氟乙烯内罐，天津市一通电子工程设备厂；

电子分析天平：FA2004型，上海舜宇恒平科学仪器有限公司；

氩气：纯度不低于99.995%；

硝酸、盐酸、高氯酸：BVⅢ微电子级，北京北纳创联生物技术研究院；

铜、铬、镉、砷、汞、铅标准储备溶液：1 000 mg／L，国家钢铁分析研究总院，使用时逐级稀释成系列浓度的标准工作溶液；

逆王水：HCl与HNO₃的体积比为1∶3；7 Li，9 Be，59 Co，115 In，140 Ce，209 Bi，238 U标准储备液：均为1 000 mg／L，国家钢铁分析研究总院；

调谐液：含有10μg／L（1%HNO₃为介质）的7 Li，9 Be，59 Co，115 In，140 Ce，209 Bi，238 U等元素的混合溶液；

103 Rh标准储备溶液：1 000 mg／L，国家钢铁分析研究总院；

内标溶液：10μg／L，用1%的稀硝酸溶液将103 Rh标准储备溶液逐级稀释至10µg／L，实验过程中经蠕动泵带动和样品溶液通过1∶1的三通一起进入雾化器进行内标校正；

超纯水系统：Milli-Q Biocel型，美国Millipore公司；

土壤样品：城市周边随机采取；

实验用玻璃器皿均用去离子水冲洗后在30%（V／V）的硝酸溶液中浸泡过夜，取出再用去离子水冲洗3遍，再用超纯水冲洗3遍，备用；

实验用水为二次去离子水（电阻率为18.2MΩ·cm，由超纯水系统制得）。

1.2仪器工作条件

RF发生器功率：1 400 W；雾化气：氩气，流量为0.9 L／min；冷却气：氩气，流量为13 L／min；辅助气：氩气，流量为0.8 L／min；样品锥（Pt）：1.0mm；截取锥（Pt）：0.7 mm；采样深度：150 mm；分辨率：125 amu；同位素监控：63 Cu，52 Cr，111 Cd，75 As，202 Hg，208 Pb；计数模式：跳峰。

1.3样品处理

准确称取0.01 g（至0.000 1 g）干燥的土壤样品（颗粒直径度要求不大于75μm）置于10.0mL的聚四氟乙烯密闭消解内罐中，加入2.0 mL的逆王水，盖紧内盖，固定上热缩套，置于不锈钢外罐中，加上螺纹弹簧和外盖，用扳手拧紧，置于烘箱中，于160℃加热消解6 h。土壤样品消解结束后，自然冷却至室温，在通风橱里打开密闭消解罐，加入10.0 mL容量瓶中，用少量多次润洗消解内罐，移至容量瓶中，用水稀释至标线，备用。同时制备空白溶液。所有样品上机前再根据实际情况进行稀释。