土壤标准物质中水解性氮含量的测定实验

【来源/作者】北纳创联 

<土壤标准物质>

　　原标题：凯氏定氮法测定土壤中水解性氮样品处理条件的三维响应曲面优化

　　摘要　利用三维响应曲面法优化 LY／T 1228—2015 测定土壤中水解性氮含量的实验条件。为了缩短反应时间，提高检测效率， 使用三维响应曲面法对碱解蒸馏法的蒸馏条件进行优化， 并据此建立凯氏定氮仪直接测定土壤中水解性氮含量的方法，优化后的实验条件： NaOH 溶液的浓度为 2.7 mol／L， 蒸汽比率为 100%， 蒸馏时间为 5 min。测定结果的相对标准偏差为 1.76%～2.64%(n=5） ， 优于碱解扩散法 （2.66%～3.61%） 。对 3 个*标准物质进行测定， 测定结果与推荐值相符。与标准方法相比， 该方法成本低， 可操作性强， 特别适用于土壤环境质量评价、 地区土壤抽样调查等大批量土壤样品分析。

　　土壤中水解性氮含量的测定， 对于研究土壤肥力、 实施测土施肥、 控制农田面源污染具有重大意义。目前， 土壤水解性氮的测定方法主要有酸水解法、 碱解扩散法和碱解蒸馏法等。其中， 酸水解法适用于有机质含量较高的土壤， 但对有机质缺乏的土壤测定结果不太理想。土壤中有效氮变化比较大， 我国一般用碱解扩散法测定水解性氮，此法检测时间长， 操作繁琐， 要用碱性胶液清洗， 较为费时费力， 且由于玻璃板和扩散皿之间可能因密封不严而致氨气逸出， 造成内外室之间污染， 测定结果重现性差。而碱解蒸馏法则能避免这些问题， 可提高分析速度和检测数据的度。

　　使用碱解蒸馏法测定土壤中的水解性氮已有文献报道， 且目前多使用半自动定氮仪和全自动定氮仪测定， 研究的主要方面在于碱度和蒸馏时间条件的优化。笔者将蒸汽比率纳入影响测定结果的因素中， 并使用三维响应曲面法对影响土壤中水解性氮测定结果的因素进行优化， 建立了检出限更低， 稳定性更好的实验方法。