环境土壤标准物质中金属元素如何测定？

【来源/作者】北纳创联 

<土壤标准物质>

　　原标题：微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定环境土壤中 6 种常量金属元素

　　摘要　建立了测定土壤中6种常量金属元素的电感耦合等离子体质谱法。采用HNO₃-HF-HCl 消解体系， 以74Ge，115 In为内标校正土壤基体干扰， 采用碰撞模式对环境土壤中常见的镍、 铜、 锌、 镉、 铅、 铬 6 种金属元素进行测定。其中测定镍、 铜、 锌、 镉、 铅时碰撞气流量为 3 mL／min， 测定铬时碰撞气流量为 4 mL／min。6 种元素校准曲线的线性相关系数均大于 0.999 9， 方法检出限为 0.01～0.80 μg／g。该方法用土壤标准物质 GSS–13 进行验证， 测定结果的相对标准偏差为 0.24%～2.31% (n=6)， 加标回收率为 91%～117%， 各元素的测定值与标准值吻合。该法适用于土壤中常量金属元素的测定。

　　随着国家土壤环境质量监测工作的开展， 针对土壤中常量金属元素如镍、 铜、 锌、 镉、 铅、 铬的监测正在逐步纳入各地市级监测站的日常工作之中。重金属污染是土壤污染的主要形式， 开发快速、 准确的定量分析方法测定土壤中的重金属含量，具有重要的现实意义。

　　土壤样品的消解是保证重金属元素准确分析的前提和关键。目前土壤样品消解的主流技术有电热板法和微波消解法。电热板法属于传统消解方法， 其操作较为简单， 处理的样品性质稳定， 但样品的消解时间过长； 微波消解法则具有处理快速的特点。

　　微波消解法常用的混合酸消解液有 HNO₃-HCl， HNO₃-H₂O₂，HNO₃-HF，HNO₃-HCl 等。试验表明在土壤消解过程中加入HF有利于土壤样品消解*，保证测定结果的准确性。笔者采用HNO₃-HF-HCl 三酸消解体系， 确保土壤样品*消解，然后以电感耦合等离子体–质谱法 （ICP–MS）同时测定土壤中 6 种常量金属元素的含量。采用在线加入内标元素、 通过碰撞池技术以及编辑干扰校正方程等方式校正和去除 ICP–MS 的多原子离子干扰， 实现对镍、 铜、 锌、 镉、 铅、 铬 6 种金属元素的准确测定。